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低溫脫硝工藝流程?
低溫催化劑的制備:將硫酸鎳、氧化鋅、堿金屬氫氧化物置入微波輻射反應裝置中,設置微波功率為200-300w,調節(jié)ph為6-7,反應4-6min,得到硫酸鎳·氧化鋅·堿金屬氫氧化物復合混合物;
將二氧化硅、尼龍纖維、凹土以3:1:3的質量比置入微波輻射反應裝置中,設置微波功率為150-200w,調節(jié)ph為6-7,反應7-9min,得到復合載體;
將步驟復合載體、硫酸鎳·氧化鋅·堿金屬氫氧化物復合混合物置入超臨界反應釜中,打開超聲裝置,控制溫度為120-180℃,壓力為6-10mpa,反應18-20min后將離子液體由高壓泵加壓后進入反應釜中,繼續(xù)反應5-12min;打開泄壓口將超臨界反應釜中的壓力降到常壓,得到粉體;
將收集的粉末加入無水乙醇,在旋轉蒸發(fā)儀內進行350-450℃的蒸發(fā)干燥1.5-2.5h得到催化劑初產物;將復合催化劑初產物在900-1100℃下煅燒1-2h,得所需催化劑。
鋨的提煉方法有哪些?
1.
將待提煉的礦料磨成礦粉;
2.
將礦粉放入高壓反應釜中,通入二氧化碳氣體,控制溫度和壓力使二氧化碳達到超臨界狀態(tài),同時加入化學助溶劑,以提高其在超臨界二氧化碳中的溶解度,對其進行選擇性萃取;
3.
濾出溶解有金的二氧化碳,待二氧化碳氣體蒸發(fā)后,得到所需的貴金屬。
加壓氫還原法
含鋨約1g/L的鋨酸鈉(Na2OSO4)溶液,加入硫酸中和至pH8~9,再通入SO2至pH=6并加熱至微沸,靜置過夜,沉淀出褐色鋨鈉鹽,反應為:
2OsO4+12NaOH+8SO2+4H2O=====2[(Na2O)3OsO3(SO2)4·5H2O]↓+O2
過濾后的鋨鈉鹽沉淀物重新移入蒸餾器中,用1:1H2SO4加熱溶解,90℃下加入40%NaCIO3溶液重新氧化蒸餾,氫氧化鈉溶液吸收。含鋨15-35g/L的首級吸收液加入少量甲醇,40℃下靜置過夜沉淀出Ru(OH)4,過濾分離后的純鋨酸鈉溶液中加入KOH沉淀出紫色K2OsO4,反應為:
2Na2OsO4+4KOH=====2K2OsO4↓+4NaOH
過濾后獲得的鋨酸鉀沉淀再用1:1HCl漿化,置入高壓釜中,125℃下通氫氣(氫壓3-4kPa )還原1-2h得海綿鋨,反應為:
K2OsO4+2HCl+H2=====Os↓+2KCl+4H2O
金屬鋨粉及時過濾并用乙醇洗滌,重新置入管式爐中,通氫氣或氮氣低溫干燥,緩慢升溫至900℃用氫氣還原1h,降溫至室溫獲得金屬鋨粉。
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