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分離與精制的一般方法的有哪些及其對應(yīng)的原理?
(1)利用溫度不同引起溶解度的改變進行分離常用結(jié)晶與重結(jié)晶。結(jié)晶的原理:溫度不同,溶解度不同。溶劑的選擇:“相似相溶”原則。常用的重結(jié)晶溶劑,極性從大到小排列:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳。
結(jié)晶純度的判斷:
①形態(tài)和色澤:一定的晶形和色澤均勻;②熔點和熔距:單一化合物一般有一定熔點和較小熔距(1~2℃之間);③色譜分析:不同的系統(tǒng)條件,均為單一斑點;④高效液相色譜法(HPLC)優(yōu)點:樣品用量小、操作時間快、靈敏度高和準確,已成為中藥化學(xué)的常規(guī)分析方法;⑤其他方法:質(zhì)譜和核磁共振。
加油站加尿素是什么情況?
柴油車加尿素的原因是:減少汽車尾氣中的氮氧化合物,降低排放污染,提高車輛的環(huán)保性。不使用尿素的影響:
1、排放超標,對環(huán)境造成污染;
2、汽車系統(tǒng)里的化學(xué)物質(zhì)會氧化,尿素噴嘴會堵塞,使整套系統(tǒng)報廢;
3、車輛動力性下降。尿素的作用是:處理尾氣降低尾氣中的污染物、優(yōu)化發(fā)動機性能和燃料消耗。
雖然老司機們經(jīng)常添加尿素溶液,但很多人對這個東西卻并不了解,大部分人只知道:不加尿素,發(fā)動機尾氣會超標,后處理報警燈會點亮,卡車會出現(xiàn)“沒勁”(動力不足)的現(xiàn)象。
那么,尿素溶液,究竟是個什么東西呢?
“尿素溶液”,顧名思義,就是尿素溶解在液體里,而這個液體就是水。說得再簡單一點,和你家廚房里的糖、鹽溶解在水里沒什么。
一、合格的車用尿素溶液濃度有嚴格的要求,一般由32.5%尿素和67.5%的水組成。自己勾兌的話,濃度不可能做到如此精確。
二、車用尿素溶液所使用的尿素為高純度尿素,農(nóng)用尿素達不到純度要求,含有的雜質(zhì)會導(dǎo)致后處理系統(tǒng)出現(xiàn)故障。
如何用硅膠柱處理無水試劑?
1.稱量:200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量,如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。
2攪成勻漿:加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌,如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯丙酮體系,就用石油醚拌,如果洗脫劑是氯仿醇體系,就用氯仿拌,如果不能攪成勻漿,說明溶劑中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不與水配伍走分配色譜的話,必須預(yù)先用無水硫酸鈉久置干燥。氯仿用無水氯化鈣干燥,以除去1%的醇。如果樣品對酸敏感,不能用氯仿體系過柱。
3.裝柱:將柱底用棉花塞緊,不必用海沙,加入約1/3 體積石油醚(氯仿),裝上蓄液球,打開柱下活塞,將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi),隨著沉降,會有一些硅膠沾在蓄液球內(nèi),用石油醚(氯仿)將其沖入柱中。
4. 壓實:沉降完成后,加入更多的石油醚,用雙聯(lián)球或氣泵加壓,直至流速恒定,柱床約被壓縮至9/10體積,無論走常壓柱或加壓柱,都應(yīng)進行這一步,可使分離度提高很多,且可以避免過柱時由于柱床萎縮產(chǎn)生開裂。
5.上樣:干法濕法,海沙是沒必要的。上樣后,加入一些洗脫劑,再將一團脫脂棉塞至接近硅膠表面,然后就可以放心地加入大量洗脫劑,而不會沖壞硅膠表面。壓實:沉降完成后,加入更多的石油醚,用雙聯(lián)球或氣泵加壓,直至流速恒定,柱床約被壓縮至9/10體積,無論走常壓柱或加壓柱,都應(yīng)進行這一步,可使分離度提高很多,且可以避免過柱時由于柱床萎縮產(chǎn)生開裂。
6.過柱和收集:柱層析實際上是在擴散和分離之間的權(quán)衡,太低的洗脫強度并不好,推薦用梯度洗脫。收集的例子:10mg.上樣量,1g硅膠H,0.5ml收—餾分,1-2g上樣量,50g硅膠(200-300目),20-50ml收—餾分。
7.檢測:更多地使用專用噴顯劑,如果僅用紫外燈,會損失較多產(chǎn)品,紫外的靈敏度-般比噴顯劑底1-2個數(shù)量級。
8.送譜:收集的產(chǎn)品旋干,在送譜前通常需要重結(jié)晶。如果樣品太少或為液體,可過一-小凝膠柱,作為送譜前的最后純化手段??沙渥V1.5ppm左右所謂的“硅膠"峰。
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