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橡膠促進(jìn)劑M的生產(chǎn)工藝是怎樣的?
根據(jù)原料路線分主要有: 1)苯胺法; 2)鄰硝基氯化苯法; 3)N-甲基苯胺法; 4)N,N-二甲基甲酰胺法; 5)二甲胺法; 6)鹵代苯胺法; 7)苯并噻唑法; 8)鄰氯基硫酚法; 9)硝基苯法等。 橡膠硫化促進(jìn)劑M具體合成工藝過(guò)程為,熔融硫、苯胺、CS2、苯并噻唑加入帶有攪拌的高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)溫度為250℃,壓力為5.87MPa,反應(yīng)結(jié)束后,放壓,氣相部分為生成的H2S和未反應(yīng)的CS2,進(jìn)入硫回收裝置和CS2回收裝置。熔融M進(jìn)入溶解罐中用NaOH溶液溶解,不溶物經(jīng)過(guò)濾除去。濾液用甲苯進(jìn)行萃取,以回收副產(chǎn)物苯并噻唑及其它焦油。甲苯層進(jìn)入溶劑回收過(guò)程回收苯。水層為M鈉鹽溶液。根據(jù)下游M衍生產(chǎn)品的需要,濃縮后直接使用,也可用酸酸化,再干燥得干晶M。 降低成本途徑: 將副產(chǎn)物苯并噻唑返回反應(yīng)釜中。首先是將反應(yīng)副產(chǎn)焦油精制,提取其中的苯并噻唑副產(chǎn)物,然后:降其返回反應(yīng)釜中。其次是用溶劑回收精制粗M,避免了化學(xué)精制過(guò)程無(wú)謂的消耗,為工業(yè)生產(chǎn)提供了簡(jiǎn)單、可行的工藝過(guò)程。M生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物焦油,絕大部分為苯并噻唑,其次為苯胺、硫代均苯二脲等。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo),苯并噻唑?yàn)镸的中間產(chǎn)物。苯并噻唑和硫代均苯二脲可以加S和CS2/S生成M。 反應(yīng)混合物的精制: ***用溶劑萃取法,重要目的是回收副產(chǎn)物苯并噻唑,同時(shí)使M鈉鹽也得到精制。所用的溶劑可為:一氯苯、鄰二氯苯、甲苯、苯、CS2和多氯乙烷。 萃?。? 萃取過(guò)程中,將粗M慢慢加到熱水中,在表面活性劑存在下劇烈攪拌,然后加入有機(jī)溶劑,在乳化情況下繼續(xù)攪拌,直到溫度達(dá)到170℃。 表面活性劑為:十二烷基苯磺酸鈉、癸烷基苯磺酸鈉、二丁基十二烷基苯磺酸銨、磺化脂肪醇的堿金屬鹽、堿金屬肥皂等。使用離子型表面活性劑時(shí),要在萃取后,過(guò)濾M前半溶液酸化到pH值3-4。 苯胺法是以苯胺、CS2、S為主要原料,由于CS2是易燃易爆的危險(xiǎn)化學(xué)品,使用十分不方便,該公司研究報(bào)道了以苯胺、N,N’-二甲基甲酰胺和S為原料的合成促進(jìn)劑M生產(chǎn)工藝。反應(yīng)溫度為200-300℃,最佳反應(yīng)溫度為225-275℃,壓力為3.45-4.83MPa(表壓),反應(yīng)時(shí)間為12h左右,但是該法收率比較低,僅為66%。
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