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本文目錄一覽:
- 1、高壓消解罐的操作方法
- 2、水熱反應釜冷卻多久可以打開
- 3、水熱反應釜怎么使用
高壓消解罐的操作方法
1、首先,將要進行反應的物質(zhì)加入高壓消解罐中,需確保加料量不超過釜體容積的80%。如果反應物具有腐蝕性,應將其包裹在四氟襯套內(nèi),以保護釜體不受腐蝕。將HZ水熱合成反應釜安置在加熱器內(nèi),按照預設的速度逐漸升溫,直至達到所需的反應溫度,但必須低于安全使用溫度的上限。
2、密封好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,然后將消解罐放入恒溫干燥箱,設置溫度為120℃至140℃,保持3到4小時。待冷卻至室溫后,使用滴管將消化液轉(zhuǎn)移至10ml到25ml的容量瓶中,用少量水多次清洗罐子,洗液合并并定容。同時,需要做試劑空白作為對照。
3、當確認腹內(nèi)溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。每次水熱合成反應釜使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
4、因此,高壓消解法被廣泛認為是標準分析方法,得到了我國相關機構的認可,如GB/T500GB/T1496GB/T6609等標準中均有明確規(guī)定,甚至在美國AOAC的樣品標準分解方法中,也推薦使用此技術來測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Cr、Zn等元素。
水熱反應釜冷卻多久可以打開
使用后,反應釜需冷卻至室溫后方可打開。一般情況下,反應結束后將反應釜置于通風櫥內(nèi)自然冷卻3-5小時。確認釜內(nèi)溫度低于反應物系中溶劑沸點后,才能緩慢打開。對于含有低沸點有機溶劑的體系,需更長時間冷卻。清洗水熱反應釜時,內(nèi)膽和外套應分開清洗,內(nèi)膽在50℃下干燥,以防止銹蝕。
反應結束后,不可立即把水熱反應釜擰開,需將其靜置在通風櫥內(nèi)自然冷卻,大約需3-5小時后方可開釜。水熱釜外表溫度達到室溫后,釜體內(nèi)還有余溫,仍需要降溫一段時間后方可緩慢打開,如果反應介質(zhì)為低沸點有機溶劑,其內(nèi)部體系壓力會更大,需謹慎對待。
℃水熱釜需要降溫60分鐘。水熱反應釜反應過程中會有一定的壓力和溫度,結束并且降溫后肯定會有一個熱脹冷縮和壓力減小的過程,導致有時候水熱反應釜擰不開。一般新釜會出現(xiàn)這種情況,用幾次就沒事了。擰不開用涼水降溫就差不多了。
水熱反應必須等反應釜完全冷卻后才能打開。水熱反應釜又稱聚合反應釜,消解罐,高壓消解罐、高壓罐、反應釜、壓力溶彈,水熱合成反應釜、消化罐、水熱合成釜、實驗用反應釜。水熱反應釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。
加熱溫度高不能超越230℃;依據(jù)不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方法。水熱反應釜使用后:反應完畢后,不能當即把反應釜擰開,要確認釜內(nèi)溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,如果打不開,用鋼棒助力翻開。
水熱反應釜怎么使用
在使用水熱反應釜之前,需要進行一些準備工作。首先,檢查水熱反應釜的密封性能,確保沒有漏氣現(xiàn)象。其次,清洗水熱反應釜,確保內(nèi)部干凈無雜質(zhì)。最后,根據(jù)實驗需要,準備好所需的反應物和溶劑。 裝填反應物和溶劑 將事先準備好的反應物和溶劑按照實驗方案的要求裝填到水熱反應釜中。
將水熱反應釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率達到所需反應溫度,確保溫度低于安全使用上限。反應完成后,讓其自然冷卻至室溫(大約3-5小時),期間切勿立即打開反應釜。取出反應釜后,應徹底清洗干凈,以便下次使用。使用水熱反應釜前,四氟內(nèi)杯需用酸液浸泡,去除表面附著物。
操作水熱合成反應釜時,首先,需將反應物精確地倒入聚四氟乙烯或PPL襯套內(nèi),確保加料系數(shù)不超過0.8,以保持釜內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定。接著,將釜體下墊片正確放置,確保凸起面向下。然后,依次放入襯套和上墊片,以保證密封。先輕輕旋緊釜蓋,再使用螺桿將其擰緊,確保密封無誤。
水熱反應釜圓形隼槽結構,一般***用304不銹鋼外套或者316不銹鋼,聚四氟材料內(nèi)襯或者對位聚苯材料內(nèi)襯。
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